试样的制备作为能量色散X射线荧光光谱法测定硫含量最关键的步骤之一，试样盒的线荧清洁和干燥程度及窗膜的平展和干净程度，直接影响测定结果的光光准确性。表4给出了实验室测定某个原油样品的谱法实验室间比对结果，实验室间存在0.281%的测定误差，远超过标准规定的硫含量再现性要求。经复测，影响因素排除原因。及控造成实验室间误差过大的制措原因为窗膜受污染。实验室人员在测定过程中发现窗膜上有细小的色散X射施絮状物，直接用口对窗膜吹气驱赶掉絮状物后，线荧立即进行测定。光光在吹赶絮状物的谱法过程中，造成窗膜的测定污染。
为保证检测结果的硫含量准确性，尽量使用一次性样品盒，以保证样品盒干净和干燥。窗膜安装过程中应佩戴干净的无粉手套，避免触碰窗膜中间区域。安装完成后，应保证窗膜是平展的和干净的，如发现窗膜上有细小的污染物，应用洗耳球吹走。制备完成后，将窗膜朝下放在洁净的白纸上，验证是否漏油，应保证安装的样品盒不漏油，以免测定过程中对设备造成污染。
通过前述分析，设备状态、样品基质、样品均匀性、环境条件等都会对能量色散X射线荧光光谱法测定硫含量结果造成影响。在实验过程中应给予足够的重视，以保证测定结果的准确性。
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